一、使用环境要求
1、环境温度:一般15℃-25℃较为合适;
2、环境湿度:相对湿度20-80%;
3、防尘:防止有害固体粉尘进入仪器和操作环境;
4、供电要求:供电电压,要求不允许电压大幅度的波动,配备稳压电源;
5、电磁干扰:地线电阻要小,远离大型强电设备,减小干扰。
二、操作注意事项
一般仪器开机后,真空度达到要求,高压加上以后就可以分析样品了。若要达到状态,就需要四小时到六小时以上稳定时间,所以说光谱仪一般不要关机,除非长期不用。
1、我们每天件事情是把仪器预热好,一般激发废样10次左右,铸铁可能需要的时间要长一些。
2、激发有具体含量的标样,检验一下仪器的准确性,如果不理想,做一下标准化,之后做控样校准,然后可以分析样品。建议正常情况下:每天要做控样校准,15天左右描迹,2-3天做一次标准化,7天左右清理火花台(若每天激发样品大量,则需要及时清理)。
直读光谱仪和手持式光谱仪大对比
一、检测试样的大小
直读光谱仪对于试样大小的要求比较严格,直读光谱仪价格,样品至少要有一个不小于激发腔的平整面,且厚度不能薄于1.5mm(一般建议不小于3mm),而手持式光谱仪对于样品的大小和厚度没有这么高的要求,一般样品都可以检测。
二、检测环境的不同
直读光谱仪仅能在实验室内使用,且环境温度和湿度波动不能太大,会严重影响检测效果;而手持式光谱仪无论是室内或者室外都可以检测工作。
三、检测试样的破坏程度
直读光谱仪属于有损检测,直读光谱仪原理,激发过程中会在材料表面形成直径约8mm的小坑,对于和装饰用金属都不适合用直读光谱仪;手持式光谱仪属于无损检测,测试本身不会对样品产生任何不良影响。在灵活性上手持式光谱仪利用率也更高,直读光谱仪检测样品的大小要适合台面,过大、过长的样品都要进行破坏才能检测。
四、数据的准确性
碳、氮两种元素只能使用直读光谱仪检测,准确测定磷、硫等非金属元素以及度要求较高的场合(要求数据波动低于0.05%)都建议使用直读光谱仪;牌号鉴定或其他定性半定量,度要求一般的场合建议使用手持式光谱仪。
分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,直读光谱仪,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,直读光谱仪测定,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)
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